2-氯-3-吡啶甲醛(2-氯烟醛)是合成激酶抑制剂1h-吡唑并[3,4-b]吡啶的重要中间体.目前,2-氯-3-吡啶甲醛的合成方法报道很少,以2-氯吡啶经甲酰化反应得到2-氯-3-吡啶甲醛.由于反应过程用到昂贵的有机锂试剂,并且需要非常低的温度,条件苛刻,产品收率低,没有工业化生产价值.进一步改进实验步骤,以2-氯-3-甲基吡啶为原料,经氯化,碳酸钙催化水解得到2-氯-3-吡啶甲醛,在的反应条件下,产品总收率可达96%.
也有可以同时应用于实验量和工业量的专利方法,将2氯3氰基吡啶和碱溶液混合搅拌反应;调节pH为5-6,过滤,得到2-氯-3-吡啶甲酸;将2-氯-3-吡啶甲酸,氯化试剂和溶剂混合搅拌反应;减压蒸馏,打浆,过滤,得到2-氯吡啶-3-甲酰氯;将2-氯吡啶-3-甲酰氯,缚酸剂,催化剂,助剂和反应溶剂在50℃-120℃,0.5MPa-2.0MPa反应6h-12h;过滤,分层,取有机相减压蒸馏,重结晶,得到2-氯-3-吡啶甲醛.该方法得到的产物产率在85%以上,纯度在98.0%以上,路线简单,原料易得,成本低廉,适合工业化生产.
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