(1)向氰基乙酰胺(0.478g,4.82mmol)和双(2-溴-乙基)氨基甲酸苄酯(1.76g,4.82mmol)的二甲基甲酰胺(4mL)溶液中加入氢化钠(0.425g ,10.63mmol,60%在矿物油中的分散体).将混合物在60℃下加热12小时.冷却至室温后,将混合物在乙酸乙酯(20mL)和水(15mL)之间分配.分离各层,将有机层用水(2×15mL)和盐水(2×15mL)洗涤,干燥,并减压浓缩.通过硅胶色谱法(1:1二氯甲烷:己烷)纯化粗材料,得到所需的哌啶(475mg,33%).
(2)来自反应(1)的哌啶(640mg,2.11mmol),二碳酸二叔丁酯(500mg,2.3mmol)和催化量的氢氧化钯在乙酸乙酯(10mL)中的溶液,在1个大气压的氢气下氢化. 3小时后,将混合物通过硅藻土过滤并浓缩,得到所需产物(566mg,100%). MS发现:(M + H) + = 269 .
(3)将来自反应(2)的哌啶(1.07g,3.98mmol)和催化量的氧化铂在乙酸(20mL)中的溶液用50psi氢气加压2小时.将混合物通过硅藻土过滤并浓缩.将残余物溶于乙酸乙酯(20mL)中并用饱和碳酸氢钠溶液(2×20mL)和盐水(2×20mL)洗涤.将有机层干燥并浓缩,得到所需的胺(880mg,81%). MS发现:(M + H) + = 273 .
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