6-甲氧基萘甲酸制备...
1)向具有电磁搅拌器的500ml容量的烧瓶中加入间甲氧基甲苯3.0mol,0.063mol的钠,0.042mol的钾和0.009mol的萘作为促进剂.在搅拌期间将烧瓶在110℃的温度下加热以分散催化剂后,以0.3mol/小时的流速加入1,3-丁二烯6小时以促进加成反应.反应完成后,加入水使失活并分离催化剂.通过气相色谱分析由此获得的反应混合物.结果表明,相对于消耗的间甲氧基甲苯,产率为5-(3-甲氧基苯基)-2-戊烷,产率为79%.
2)将12g二氧化硅/氧化铝催化剂(NikkiChemicalN633L)加入到反应混合物中.然后在搅拌下在200℃下进行环化3小时.通过气相色谱分析反应产物.结果表明产生6-甲氧基-1-甲基四氢萘,产率为48%.过滤反应产物以除去用过的二氧化硅/氧化铝催化剂后,然后将反应产物在具有50个理论塔板的蒸馏塔中在20的回流比和50mmHg的压力下蒸馏,以回收6-甲氧基-1-甲基四氢萘.产率为85%(相对于消耗的6-甲氧基-1-甲基四氢萘).
3)将100g回收的6-甲氧基-1-甲基四氢萘置于具有三个颈的烧瓶中.加入100g作为溶剂的间甲氧基甲苯和用10%钯负载的活性炭2g.然后用罩式加热器在200℃的温度下加热烧瓶24小时,同时用玻璃搅拌器搅拌以促进脱氢反应,同时将产生的蒸汽再循环通过Liebig冷凝器.发现在该序列中以92%的转化率和90%的产率(相对于消耗的6-甲氧基-1-甲基四氢萘)产生6-甲氧基-1-甲基萘.
进一步过滤由此获得的反应产物以除去负载有钯的活性炭,并蒸馏除去溶剂间甲氧基甲苯,得到6-甲氧基-1-甲基萘.
4)将20克4-甲氧基-1-甲基萘乙酸钴0.020摩尔,溴化钾0.015摩尔和乙酸230克加入500毫升容量的钛高压釜中.用电炉将高压釜加热至100℃,在30kg/cm2G的反应压力下,在搅拌下将内容物氧化,同时以1升/分钟的流速加入空气直至氧气不再吸收,发现产生6-甲氧基萘甲酸,产率为82%.
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