制备1-叔丁基-3-碘苯的方法有多种.最常见的方法是通过叔丁基苯与碘化钠在碱性条件下反应来制备.反应需要在干燥的有机溶剂中进行,如甲醇或乙腈.首先,在碱性条件下,叔丁基苯与碘化钠反应生成1-叔丁基-3-碘苯盐.然后,通过酸化反应,可以得到1-叔丁基-3-碘苯.这种制备方法简单高效,适用于工业生产.本文以3-叔丁基硝基苯为起始物料,经还原及碘代反应制备,其合成反应式... 1-叔丁基-3-碘苯的合成反应式
实验操作:
3-叔丁基苯胺的制备
在250mL三口瓶中,加入18．2g(0．1 mol)3-叔丁基硝基苯,50mL无水乙醇和0．7g 5%Pd-C,搅拌.50℃下滴加25 mL水合肼(约30min),回流反应10h.过滤除去Pd-C,滤液蒸馏出乙醇后,倒入30mL水中,用苯萃取(20mL×2).有机相用饱和食盐水洗涤,无水MgSO4干燥.过滤,常压蒸馏回收苯,最后减压蒸馏得11．9g黄色液体,收率79．8%.
1-叔丁基-3-碘苯的制备
将11．54g(0．083 mol)3-叔丁基苯胺加入到100mL三口瓶中,再加入20mL水和10mL浓硫酸组成的溶液,搅拌成白色糊状物,冰盐浴冷却,滴加6．3g(0．091 mol)亚硝酸钠溶于20mL水的溶液,用淀粉碘化钾试纸指示终点,然后加入15．3g(0．091 mol)碘化钾和15mL水组成的溶液.室温放置3h,再在沸水浴上加热0．5h,冷却,分离出油层.油层用10%NaOH溶液洗涤至呈碱性,水蒸气蒸馏．馏出液油层依次用5%亚硫酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤,无水氯化钙干燥,减压蒸馏得16g黄色液体,收率74%.
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