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3-羟基丁酸乙酯 CAS No. 35608-64-1

手性酯具有特定官能团,是合成手性药物,手性农用化学品以及香料等物质的重要中间体.3-羟基丁酸乙酯(ethy-3-hydroxybutyrate,EHB)就是一种蕴含潜力的有机中间体,可用来制备许多极具市场价值的医药产品;还可通过酯交换缩聚制取聚3-羟基丁酸乙酯(PHB),以合成医用材料,包装材料和光学材料等.光学纯3-羟基丁酸乙酯(EHB)是制备多种手性产品的关键中间体:(S)-EHB是熏衣草醇,食菌甲诱醇,核球壳菌,格哈菌素,卡包霉素和灰绿霉素前体等天然产物的手性源;(R)-3-EHB则是合成手性药物的重要中间体,如β-内酰胺酶抑制剂,L-肉碱,亚胺培南等碳青霉烯类抗生素等. 目前,制备光学纯3-EHB的制备方法主要有以下三种:
(1), 化学法:Lee等人以盐酸为催化剂,用溶剂萃取法,乙醇醇解聚3-羟基丁酸乙酯,得到光学纯(R)-3-羟基丁酸乙酯;
(2), 不对称还原法:于平以乙酰乙酸乙酯为底物,以酵母细胞为生物催化剂,进行转化反应制得(S)-3-羟基丁酸乙酯;
(3), 酶不对称还原法:大多数报道是用不对称还原法制备光学纯3-EHB,而有关利用酯酶水解拆分的报道却很少,其中报道大肠杆菌DS-S-75及重组菌DH5a(pKK-E3)催化水解3-羟基丁酸乙酯得到(R)-3-羟基丁酸乙酯,分别反应6h及0.25h后,e.e.s值达到99.5%.

📌 参考资料/链接：
微生物酯酶催化合成(R)-3-羟基丁酸乙酯

📄 详细内容

方法1:在体积为50mL的高压釜中加入,加入3mL的无水乙醇,5mmol的环氧丙烷(Propyleneoxide),2mol%的1,1,3,3-四烷基胍羰基钴金属有机离子液体催化剂a.密闭反应釜,用一氧化碳将反应釜置换3次,密闭反应器.在Schlenk真空线中,室温下用一氧化碳气体将反应体系置换三次,充入CO气体压力为7.0MPa,由控温仪控制温度缓慢升至60C,反应24小时,冷却至室温,卸釜,将反应所得的液体用Agilent6890/5973气质联用仪进行定性分析,Agilent7890气相色谱进行定量分析,环氧丙烷的转化率77%,3-羟基丁酸乙酯选择性90%.
方法2:一种3-羟基丁酸乙酯化学合成新工艺,包括以下技术方案:
a,在反应釜中加入计量的环氧丙烷和催化剂,乙醇,加热40-70℃,搅拌缓慢滴加氢氰酸,滴毕,保温反应0.5-8小时,得3-羟基丁腈反应液;
b,将上述反应液减压蒸馏,得到3-羟基丁腈产品;
c,称取3-羟基丁腈加入反应釜中,加入硫酸溶液,升温至40-60℃,搅拌反应0.5-2小时;
d,向c中滴加乙醇水溶液,溶液升温至回流,在真空度为3000pa-10000pa下一边蒸馏乙醇水溶液,一边继续反应5-8小时;
e,反应完毕,减压蒸馏出3-羟基丁酸乙酯产品. 产品链接: CAS No. 35608-64-1››
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