氮气保护下,向反应器中加入BINAP(5.5mol%),Pd(OAc) 2 (5mol%)和Cs 2 CO 3 (1.4当量)和甲苯(10毫升).将悬浮液在80℃加热10分钟并加入二苯甲酮腙(2.1当量).将所得混合物在100℃加热搅拌反应,TLC监控反应进度,反应完毕后将反应液倒入水(20mL)和二氯甲烷(20mL)混合物中淬灭,混合物垫硅藻土过滤,分液后水层用二氯甲烷萃取,合并有机层用纯化水(320mL)洗涤,经MgSO 4 干燥后过滤,滤液减压蒸馏得粗品.将粗品加入具有对甲苯磺酸(2或3当量)和二氯甲烷(10mL)的微波小瓶中,将小瓶密封并将悬浮液在100℃加热.将得到的混合物倒入纯化水(20毫升)中淬灭,并用乙酸乙酯(320毫升)萃取,合并有机层用无水MgSO 4 干燥,过滤,减压蒸馏,通过硅胶色谱纯化.
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