报道一,
向反应釜中投入1200Kg浓硫酸,560Kg苯酐搅拌升温到50℃,开始滴加500KG浓硝酸,反应放热混合物升温,控制反应温度不超过100℃,硝酸滴加完后,100℃/2h,110℃/2h保温反应完全.
反应结束后,冷却,把硝化物料入水解釜中,水解釜预先加入1500Kg冰水,加完后在80℃/3h后,冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸.
在分离锅中预先加入1500Kg水,加入上述硝基邻苯二甲酸,在室温下搅拌4h,后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品.
在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温,离心得3-硝基邻苯二甲酸精品,经HPLC分析,含量大于99%.
报道二,
在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸,1g催化剂,通入氧气,控制压力在标准大气压上0.5mpa,开搅拌,升温到80℃,保温反应10小时,冷却到10℃,过滤,洗涤,60℃烘干8小时,得3-硝基邻苯二甲酸13.5g,产物摩尔分数为99.3%.
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