首先在保护气体气氛中加入12.60g(63mmol)N,N-二乙基-α,α-二氯-3-吡啶基甲胺溶液.将7.32g(60mmol)α-苯乙醇加入30ml氯仿中,然后将混合物乳酸乙酯逐滴加入N,N-两乙基-α,α-二氟-3-吡啶基甲胺体系,将混合物加热至80℃并搅拌6.0h.反应后,将混合物冷却至20℃,加入100ml冰水,水相用每次50ml CHCl3萃取两次.将合并的有机相用无水Na2SO4干燥,过滤并浓缩.随后蒸馏残余物,得到6.45g(52mmol;92%)2-氟丙酸乙酯.
2-氟丙酸乙酯的合成
放置四氟乙基二甲胺(TFEDMA)500ml PTFE内衬反应器,带冷凝管,在0℃下缓慢滴加乳酸乙酯,四氟乙基二乙胺与乳酸乙酯的摩尔比为1.2:1,控制系统的温度低于10℃.添加后,温度将升至50℃.搅拌4小时,反应结束,冷却至0℃,缓慢加入4-N,N-二甲基吡啶(C7H10N2),4-N,N-二甲基吡啶与四氟乙基二甲胺的摩尔比为0.3:1,还原蒸馏2-氟丙酸乙酯和N,N-二甲基二氟乙酰胺,2-氟丙酸乙酯的收率为96.62%.
2-氟丙酸乙酯的合成2 应用
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