步骤1:在0℃下,往化合物1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-甲腈(10g,64mmol)和TosMIC(17.6g,90.27mmol)的DME(10mL)中加入t-BuOK(18.5g,165.2mmol).反应混合物在0℃下搅拌2小时.反应完成后用饱和NH4Cl溶液淬灭.用乙酸乙酯萃取.合并的萃取液用盐水洗,Na2SO4干燥并浓缩至干.最后用柱层析色谱法(PE∶EtOAc＝1∶1)得2(6.7g,产率50%),为无色油状物.
步骤2:将化合物2(3g,18mmol)于浓盐酸/H2O(v/v＝1∶1,20mL)的混合物溶液在室温下搅拌2小时.用NaOH调至pH＝8,用乙酸乙酯萃取.合并的萃取液用盐水洗,Na2SO4干燥并浓缩至干.最后用柱层析色谱法(PE∶EtOAc＝1∶1)得化合物4-氧代环己烷甲腈(1.5g,产率68%),为无色油状物.
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