在25℃的反应管中停留约15秒后,分别以4 mL/min的速度将2-氯苯胺(50 mL含有胺(100 mmol),氟硼酸(120 mmol),盐酸(180 mmol)的水溶液)和材料B(50 mL含亚硝酸钠(105 mmol)的溶液)泵入T型接头,混合物流过出口并积聚在冷却容器中.继续剧烈搅拌.将浆料冷却至-5℃后,抽滤固体.用甲醇洗涤固体,然后真空干燥,得到相应的四氟硼酸重氮盐.将如上所述制备的四氟硼酸重氮在300 mL共溶剂中的浆液以4 mL/min的流速连续引入反应管中.将混合物在设定温度下保持1分钟,然后在串联管中冷却.收集的液体用NaOH水溶液和水洗涤,得到几乎无色的液体2-氯氟苯.
2-氯氟苯的合成
在75-85℃(油浴)下搅拌90分钟,将50%的KOH水溶液(392.0 g,3.50 mol)加入到4-氯-4,5,5-三氟-1-环己烯(170.5 g,1.0 mol)和TEBAC(7.0 g)的混合物中,然后在85-95℃下搅拌3小时.所得混合物的蒸汽蒸馏得到有机产物的混合物,用CaCl2干燥.干燥的产物混合物(110.8g)含有86.1%的1,2-二氟苯(4a)和9.2%的2-氯-1-氟苯.蒸馏该混合物得到94.91克(83%)1,2-二氟苯(4a),沸点92-92.5℃,和9.22克(7%)2-氯氟苯,沸点137-138℃.
2-氯氟苯的合成2
将次萤石流(5.5 NL/h:He=80%,FTM=18.5%,COF2=1.5%)鼓泡到保持在所需温度(-30℃;-80℃)的芳香族化合物溶液中[57].通过在选定的溶剂中进行浊点测量来测量芳香族化合物的溶解度.所有测试的芳烃(α,α,α-三氟甲苯,甲苯,苯,氯苯,甲氧基苯)在用作反应溶剂的氯氟醚(CF3℃FClCF2Cl)中的浓度为4%至5%时可溶.在室温下制备了一个装有150ml芳香族底物在1,2-二氯三氟乙基三氟甲基醚(CF3℃FClCF2Cl)中的稀释(3%)溶液的圆柱体.然后将该溶液倒入250 ml不锈钢搅拌反应器中,在-40℃下冷却,然后用氦气汽提15分钟,以消除溶解的空气,因为氧气与基于自由基的机制强烈相互作用.随后,在保持在-40℃的反应器中,在剧烈的机械搅拌下鼓泡次萤石流.随后,在保持在-40℃的反应器中,在剧烈的机械搅拌下鼓泡次萤石流.对于1摩尔的芳香族底物,只加入了0.05-0.88摩尔的次萤石,仅实现了2-氯氟苯的合成.
2-氯氟苯的合成3
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