在20 L的三口烧瓶中加入9 L的二甲亚砜,机械搅拌下加入1 kg (8.62 mol)对氟环己酮,0.66 kg(8.62 mol)硫脲,0.66 kg(2.6 mol)碘和7.4 kg(43 mol)的对甲基苯磺酸,然后鼓入空气,加热控制反应温度在70 ℃左右,反应过夜,体系呈棕红色或浅黄色.反应完毕后,加入水终止反应,乙酸乙酯萃取,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂得白色固体约1.36 kg,产率94%.熔点178-180 ℃; 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.44 (s, 2 H), 7.25 (s, 1 H), 6.03 (d, J = 7.3 Hz, 1H), 5.91 (t, J = 7.6 Hz, 1H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 176.3, 162.1, 129.4, 126.5, 126.1, 120.7, 118.4.
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