2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸(2.45g,12mmol)溶于DMF(20mL)中,加入碳酸钾(4.98g,36mmol),并在室温下搅拌30分钟.逐滴加入碘甲烷(1.13mL,18mmol),继续搅拌,反应过夜.加入100毫升乙酸乙酯和100毫升水,振荡均匀,分离有机层;水层用乙酸乙酯(50mL×.合并有机相,用饱和盐水(100 mL×2)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩滤液.得到黄色液体.通过硅胶柱色谱法纯化(石油醚/乙酸乙酯(V/V)=20/1).得到2.32g无色液体2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯,产率:88.6%.
2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的合成
向(S)-3-环戊基-N-(1-甲基-1H-吡唑-3-基)-2-(1-氧代-4-三氟甲基-1,3-二氢-异吲哚-2-基)-丙酰胺和2-甲基-3-三氟甲基-苯甲酸(Apollo,1g,4.90mmol)的甲醇(20ml)溶液中加入浓硫酸(0.5ml),将所得混合物加热回流过夜.将冷却后的反应混合物浓缩并用水(25ml)和饱和碳酸氢钠溶液(25mL)稀释.用乙酸乙酯(50mL)萃取混合物,合并有机相,用水洗涤并用硫酸镁干燥.过滤混合物并蒸发,得到2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯(0.95克,4.35毫摩尔,89%);核磁氢谱(300 MHz,CDCl3)δ ppm 2.65 (s, 3H), 3.94 (s, 3H), 7.35 (t, J=7.85 Hz, 1H), 7.72-8.01 (m, 2H).
2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的合成2
在5 ml二甲基甲酰胺中悬浮3-碘-2-甲基苯甲酸甲基酯(0.80 g,2.90 mmol)和碘化铜(I)(0.12 g,0.63 mmol),并将氟磺酰基(二氟)乙酸甲酯(1.0 ml,7.91 mmol)加入悬浮液中,将混合物在80℃下在氩气气氛下搅拌6小时.冷却后,将碘化铜(I)(0.18 g,0.95 mmol)和氟磺酰基(二氟)乙酸甲酯(2.0 ml,15.8 mmol)进一步加入混合物中,并在80℃下搅拌10小时.反应结束后,向反应溶液中加入戊烷,除去沉淀物后,用水洗涤滤液两次,用饱和氯化钠水溶液洗涤滤液一次,用无水硫酸钠干燥.将溶剂浓缩,得到0.62g 2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯,为无色透明的油状产物.
2-甲基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的合成3
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