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5-溴-1-氯异喹啉 CAS No. 34551-41-2

5-溴-1-氯异喹啉是一种有机中间体,可由5-溴异喹啉为原料,氯代后得到.有文献报道其可用于制备用于治疗心血管疾病的5-苄基异喹啉衍生物.
📌 参考资料/链接:
CN201580008635.9 用于治疗心血管疾病的5-苄基异喹啉衍生物

📄 详细内容


向5-溴异喹啉(60g,288mmol)的二氯甲烷(1.5L)溶液中加入(75g,436mmol)75%m-CPBA.将混合物于40℃加热20小时.HPLC监测并恢复至室温后,在10分钟内加入75g硫代硫酸钠,然后加入300mL水.将整个混合物倾析出沉淀,将有机相用1N氢氧化钠溶液洗涤,然后将有机相通过MgSO4进行干燥.减压蒸发得到白色固体(42g),将其不经进一步处理直接用于随后的步骤.将形成的中间体(37g,165mmol)在二氯甲烷(900mL)和P℃l3(37mL)中的溶液于45℃搅拌18小时.HPLC和/或GC监测后,将反应混合物真空浓缩.将残余物小心地用水处理并将水相用二氯甲烷萃取.将有机相小心地用饱和NaHCO3溶液洗涤,然后用饱和NaCl水溶液洗涤.减压蒸发得到米黄色固体状中间体123(33g), 产品链接: CAS No. 34551-41-2››
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