3,3,4,4,5,6,6,7,7,8,8,8-三氟辛烷-1-硫醇,其制备方法如下.在氮气保护下,将硫脲(1.1当量)和1-碘-2-全氟己基乙烷(1当量)加入到二甲氧基乙烷(DME,9份)和水(1份)的脱气混合物中.将反应混合物在回流温度下保持8小时.蒸馏掉大部分二甲醚,让蒸馏残渣冷却至环境温度.在搅拌下,将甲醇钠的甲醇溶液(1摩尔,1.1当量)加入悬浮液中.将脱气水加入混合物中.定量收集1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇作为含氟底层.
1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇的合成
将S-(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)乙硫代酸酯(9.00g,21mmol)的甲醇(50mL)溶液用Ar脱氧5min,然后加入Na℃H3(0.35g,6.5mmol).在Ar气氛下将混合物回流3小时,然后通过分馏分离产物1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇.产量:7.12g(88%),淡黄色液体,沸点60-65℃/16mmHg.GC分析:98.2%.
1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇的合成2
向反应釜中加入33g硫脲和300mL无水乙醇,按化学计量加入219g全氟己基乙基碘,打开搅拌,将水浴温度控制在83℃,保持回流状态,反应4h.反应后,通过蒸馏回收乙醇,得到S-全氟己基乙基异硫脲盐,加入5%热氢氧化钠溶液搅拌,然后加入20%硫酸溶液将pH值调节至中性,过滤,分离下层液体,粗产物为147.4g,收率为83.9%,蒸馏粗产物可获得纯度为99.3%的1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇产物.
1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇的合成3
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