在氮气气氛中,将5-溴-2-硝基苯胺(122克,562毫摩尔,mmol),H2SO4(122毫升,ml)和纯水(3.1升,L)混合并冷却至0℃,向其中滴加NaNO2(42.7克,619毫摩尔,1.1当量)的水溶液(620毫升)1小时,并在室温下搅拌3小时.将反应溶液冷却至0℃,向其中滴加KI(117 g,705 mmol,1.25当量,eq)的水溶液(620 ml)1小时,并加入Cu粉末(1.07 g,16.8 mmol,0.03 eq).将反应溶液在70℃的温度下搅拌3小时.将反应溶液冷却至室温,并用CH2Cl2从中提取有机层.用10%Na2S2O3水溶液洗涤有机层,用无水硫酸镁干燥,过滤,然后浓缩.通过硅胶色谱法(己烷:CH2Cl2=5:1作为展开溶剂)纯化由此获得的产物,得到116.1g黄色固体化合物4-溴-2-碘硝基苯,收率为63%.
4-溴-2-碘硝基苯的合成
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