报道一,
将30%氢氧化钠溶液350kg,5-氯水杨酸30kg依次加入到反应罐中,搅拌均匀后,滴加硫酸二甲酯85kg,升温至30℃,反应3个小时,后加热至98℃,回流4个小时,用30%盐酸酸化至pH＝5,搅拌1个小时,加30%盐酸继续酸化至pH＝2,共消耗盐酸40kg,搅拌两个小时后,甩滤,得到5-氯-2-甲氧基苯甲酸湿品,将湿品置于烘箱内,在35℃干燥,得5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品27.7kg,收率85.40%.
报道二,
在500ml反应瓶中加入邻甲氧基苯甲酸76g(0.5mol)及100ml二氯甲烷,搅拌使其溶解,控温度10-15℃滴加硫酰氯81g(0.6mol)进行氯化,硫酰氯滴加完毕保持10-15℃保温10min,加入200ml的水洗涤,分出有机相,减压蒸除二氯甲烷得5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品87.7g,175克50%酒精重结晶干燥后得白色结晶84.9g.收率≥91%.质量指标:外观:白色结晶,熔点:98.5-100.2℃,含量:≥99.5%(HPLC).
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