报道一,
在氮气气氛下,向2,4-二氯吡啶(5.2g,35.137mmol)和二异丙胺 (3.911g,38.651mmol)在-78℃下冷却的干THF(40ml)中的溶液中滴加正丁基锂(24.157ml,38.651mmol,1.6M在己烷中).将所得反应混合物在-78℃下搅拌45分钟,并且然后滴加碘(9.81g,38.651mmol)在干THF (20ml)中的溶液.将该混合物在-78℃下搅拌1小时,允许加温至室温,用EtOAc稀释并用NH4Cl(水性饱和溶液)和Na 2 S 2 O 3 (水性饱和溶液)淬灭.分离有机层,用NaHCO 3 (水性饱和溶液)洗涤,干燥(Na 2 SO 4)并在真空中浓缩.将粗产物通过柱色谱法(硅胶;庚烷/DCM(高达20%)作为洗脱液)进行纯化.收集所希望的级分,并且在真空中浓缩,以产出2,4-二氯-3-碘吡啶(7.8 g,81%).
报道二,
将2,4-二羟基-3-碘吡啶(49.3克,208毫摩尔),DMF(0.161毫升,2.08毫摩尔)和磷酰氯(252毫升,2704毫摩尔)的混合物加热至90℃过夜.浓缩反应混合物,用饱 和NaHCO 3 水溶液将反应终止,用DCM萃取,干燥,并浓缩,得到2,4-二氯-3-碘吡啶.
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