4-甲基-3-溴吡啶制备...
(1)4-甲基-3-氨基吡啶的制备:将4-甲基-3-硝基吡啶(13.8g,0.1mol)溶于甲醇溶液中,加入10%Pd/C(0.1g),该反应在高压釜中进行,通氢气至压力为0.5MPa,升温至20℃,反应15h.薄层色谱监控至反应完全,冷却至室温,硅藻土助滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,这样可以防止Pd/C着火,滤液浓缩减压浓缩的2-甲基-4-氨基吡啶,摩尔收率为93%.
(2)4-甲基-3-溴吡啶的制备:在冰盐浴冷却下,将2-甲基-4-氨基吡啶(10.8g,0.1mol)加入到48%HBr(46ml,0.4mol)中,加完,冷却至-5℃,缓慢滴加液溴(15ml,0.3mol),30-35min加完,然后在0℃以下滴加40%的亚硝酸钠溶液42g,在1-1.1h内加完,加完继续在0℃以下搅拌30min,然后在20℃以下缓慢加入50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH为9,反应液用乙酸乙酯萃取,有基层用无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,得4-甲基-3-溴吡啶,摩尔收率为95%.
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