将2-氨基-3-甲基吡啶(10.8g,0.1mol)和醋酐(12.3g,0.12mol)加入到250ml四口烧瓶中,油浴升温至回流,用薄层色谱跟踪至反应完全,待反应液降温到20-25℃时,缓慢滴加液溴(17.6g,0.11mol),加完,50℃反应3h,再向体系中加水至所有固体溶解后,缓慢滴加40ml40%的氢氧化钠溶液,加完继续反应30min,抽滤,干燥,重结晶得到2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶,摩尔收率为64%.
在装有搅拌器,温度计的250ml三口瓶中加入50ml48%的氢溴酸溶液,将6.9g(0.048mol)溴化亚铜溶于氢溴酸溶液中,冰水浴保持温度-5℃缓慢加入7.6g(0.04mol)2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶,保持温度15min,缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液4.8ml,加完后搅拌2h,用40%氢氧化钠溶液中和反应至pH＝7-8,减压蒸馏得产品,收率为64%.
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