(1)铜粉活化:将100g铜粉和20g碘加到500mL丙酮中,在室温下搅拌 1h,静置沉淀,过滤,滤饼加入到400mL盐酸(37%)-丙酮体积比为1:1的溶液中,搅拌0.5h,过滤,丙酮洗涤,真空干燥得到活化铜粉.
(2)偶联反应:氮气保护下,向装有搅拌器,回流冷凝管的2L反应瓶中依次加入270g(1mol)2-溴-5-硝基三氟甲苯,128g(2mol)活化铜粉,11.1g(0.05mol) 溴化铜,19.8g(0.1mol)邻二氮菲,1L无水级N,N-二甲基甲酰胺,加热到100℃,反应10h后,趁热抽滤,甲醇洗涤,浓缩除去溶剂,使用300mL甲醇重结晶.得到136g黄色固体,收率85%.
(3)氢化反应:将步骤(2)得到的136g 2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯溶于乙醇中,得到浓度为30%的溶液,再加入6.8g5%Pd/C催化剂,混合均匀后,连续送入微通道反应器中,控制液体流速15mL/min,同时通入氢气,反应器控制压力1.5MPa,反应器控制温度80℃.溶液与氢气在微通道反应器中接触,混合并发生反应后,从反应器出口进入气液分离器,气体由气液分离器气相出口进入反应体系循环利用,产物由气液分离器液相出口进入粗产品罐,所得粗产品静置,过滤,浓缩,使用甲苯重结晶,得到白色固体,即为2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯,收率为91%,纯度为99.5%.
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