报道一,
步骤一:氮气保护下,在反应瓶中加入180g 3-(苄氧基)丙酸,1L二氯甲烷,冰浴下滴加95g草酰氯,滴毕,室温反应3个小时,反应结束后,减压蒸馏溶剂,得180g中间体1,收率:90%.
步骤二:在反应瓶中加入109g 2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,800ml二氯甲烷和146ml吡啶,降温至5℃,滴加150g中间体1的二氯甲烷溶液,滴毕,室温反应4个小时,水洗,盐水洗涤,干燥,减压蒸馏溶剂,得186g中间体2,收率:80%.
步骤三:在高压釜中加入180g中间体2,18g钯碳催化剂,700ml四氢呋喃,氮气置换,通入氢气至20atm,50℃反应8个小时,反应结束后,氮气置换,过滤,减压蒸馏溶剂,得58g中间体3,收率:85%.
步骤四:在反应瓶中加入40g中间体3,77g对甲苯磺酸,200ml甲苯,80℃反应5个小时,反应结束后,水洗,干燥,减压蒸馏溶剂,得28g产品5,即5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮,收率:83%.
报道二,
(1)准备10L玻璃反应釜,先依次加入3L乙酸,乙烯基乙酸(1kg,7.55mol),多聚甲醛(0.36kg,11.32mol),搅拌,慢慢滴加浓硫酸(4.1ml,0.075mol),滴加完后加热至90-100℃,反应无放热后,再慢慢升温,内温控制在100-115℃条件下熟成6h;
(2)反应结束后,加入乙酸钠(0.31kg,3.77mol),搅拌半个小时后浓缩,去除溶剂乙酸,冰水浴将浓缩液冷却至0-5℃,内温控制在10℃以下,滴加2.1L10%氢氧化钠溶液,将浓缩液的PH值调至7-8,再用二氯甲烷(4L×3)萃取,分层,有机相依次经饱和氯化钠溶液(4L×1)洗涤,硫酸镁(300g)干燥,抽滤,浓缩后,得到712g化合物Ⅰ粗品;
(3)将712g化合物Ⅰ粗品进行减压蒸馏,选择50cm玻璃填充柱进行精馏,采用水浴加热,收集85-92℃/5-7mmHg馏分,得到629.5g化合物Ⅰ,即5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮,GC纯度为98.6%,收率为85%;
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