将1-氨基环丙基甲酸甲酯(3.41g,29.6mmol,1.0eq)溶于40ml的硫酸水溶液A(将98%浓硫酸1.62mL加入水中制备获得,硫酸摩尔当量为1.0eq)中,冰浴降温至0-5℃,向该反应液中加入10ml的亚硝酸钠(2.25g,32.6mmol,1.1eq)水溶液,室温搅拌1小时.然后将上述反应液滴加到回流的100ml硫酸水溶液B(将98%浓硫酸1.62mL加入水中制备获得,硫酸摩尔当量为1.0eq)中.滴加完成后,停止加热,冷却至室温,TLC检测反应完成后,乙酸乙酯(3*100mL)萃取三次,合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩有机相,得到1-羟基-1-环丙羧酸甲酯(2.57g,22.1mmol),无色油状液体,收率74.8%.1H-NMR(400HZ,DMSO):&0.951-0.959(t,2h),1.112-1.121(t,2h),3.624(s,3H),6.177(s,1H).
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