在30分钟内向2-氨基-4-羟基吡啶(53.9 g,489 mmol)的乙腈(500 ml)悬浮液中滴加DBU(102 ml,678 mmol).所得溶液在室温下搅拌30分钟,然后在50分钟内用1-氟-4-硝基萘(72.0 g,377 mmol)的乙腈(400 ml)溶液逐滴处理.在室温搅拌过夜后,将反应物在500℃下加热2小时.将反应物从火中取出,但不冷却,在搅拌下用水(6 x 100 ml_)处理.让混合物在2小时内冷却至室温,然后进一步冷却至0℃.通过过滤收集黄色沉淀,依次用水和乙腈(1:1,2 x 100ml)的混合物洗涤,然后用水(500ml)洗涤,得到黄色固体状化合物4-(4-硝基萘-1-基氧基)吡啶-2-胺(76.0g,70%).
2-氨基-4-羟基吡啶的合成应用
将2-氨基-4-羟基吡啶(1.0 g,9.08 mmol)和2-氯乙醛(3.75 mL,19.0 mmol,40%水溶液)溶解在乙醇(45 mL)中.混合物在90℃下反应16小时后,通过减压浓缩得到残留物.通过柱色谱分离残余物,得到1.2g无色油状物咪唑[1,2-a]吡啶-7-醇,产率为99%.
2-氨基-4-羟基吡啶的合成应用2
加入1-氟-2,3-二甲基-4-硝基苯(5g,29.56mmol),2-氨基-4-羟基吡啶(5.2g,47.23mmol),碳酸钾(8.6g,放入单颈烧瓶中),62.23mmol)和DMSO(100mL),在搅拌下加热至75摄氏度并反应14小时,自然冷却至室温,缓慢加入冰水,沉淀出棕色固体,过滤,滤饼用水洗涤至中性,干燥,得到5.6g棕色固体4-(2,3-二甲基-4-硝基苯氧基)吡啶-2-胺,产率:73.1%.
2-氨基-4-羟基吡啶的合成应用3
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