随着2-氟-4-甲基苯酚氧化合成2-氟-4-羟基苯甲醛工业化方法的逐渐成熟, 以2-氟-4-羟基苯甲醛为原料来合成2-氟-4-甲氧基苯甲醛的工艺也就越显示其优越的地位.基于这种理解和上述工艺存在的问题, 本文综合甲基化文献之长处, 提出一种新的合成工艺方法:在2-氟-4-羟基苯甲醛的甲基化反应中, 采用非水溶剂,选用具有缓冲效应的无水复合钾盐, 使硫酸二甲酯中的两个甲基都参与反应, 以解决硫酸二甲酯利用率低和原料,产品在水溶液中分解的问题, 同时消除产品中携带钠离子的问题, 提高了产品的稳定性 . 实验操作:
向 1000 mL 的四口烧瓶中加入 350 mL 溶剂, 1mol 2-氟-4-羟基苯甲醛, 无水复合钾盐, 搅拌 .采取回流脱水方式反应, 滴加硫酸二甲酯至烧瓶中.继续回流脱水搅拌反应, 每隔一段时间用气相色谱在线检测烧瓶中的原料和产物的含量 .当产物和原料的前后两次取样的含量比不变时, 停止反应.冷却至室温, 抽滤, 蒸馏回收溶剂, 再减压蒸馏得无色透明的2-氟-4-甲氧基苯甲醛液体, 并根据气相色谱检测的含量结果计算出产品的收率.
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