一种制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,主要包括以下实验步骤:在磁力搅拌下,向1000mL反应瓶中加入98%的浓硫酸220mL,用冰水浴完全冷却后,慢慢加入220mL(5.0mol)的95%发烟硝酸,即硝化试剂中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1.待发烟硝酸加完后,在冰水浴下继续搅拌15min后(发烟硝酸在硫酸中完全溶解),再缓慢滴加114g(1.0mol)的间二氟苯(滴加过程中体系的温度不超过10℃),滴加完毕后,将体系维持在冰水浴下继续搅拌3h.然后逐渐升高反应温度至室温后并继续搅拌.利用TLC小板监测反应,其中展开剂为乙酸乙酯:石油醚＝1:20,此时Rf＝0.6,观察到该反应在20h后原料点消失,此时反应结束.将反应液小心并缓慢倒入搅拌的冰水中,发现有大量的淡黄色固体析出,待沉淀析出完全后,进行过滤操作,其中滤饼需先用正己烷洗涤两次后,再用蒸馏水反复洗涤至中性,收集滤饼,使之在空气中干燥,得产物米黄色固体1,5-二氟-2,4-二硝基苯193.95g,收率为95.1%,纯度98.2%.
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