7-苄基-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的制备
将1-苄基-3-氧代哌啶-4-甲酸乙酯盐酸盐(1)(40.0g,134.33mmol),尿素(17.09g,282.01mmol)加入500mL三颈瓶中,加入250mL无水甲醇,搅拌溶解,降温至0℃,滴加甲醇钠的甲醇溶液(228.0mL,1.0mol/L),滴加完毕,氮气保护下加热回流反应20小时左右,TLC(石油醚:乙酸乙酯＝5:1)检测原料1反应完全,停止加热,冷却至室温,析出大量白色固体,降温至0℃,继续搅拌1小时,抽滤,滤饼用50mL甲醇洗涤,得白色固体.将该白色固体溶于400mL水中,用1mol/L盐酸调至中性,析出大量固体,抽滤,干燥,得白色固体27.68g,收率80.1%.不经纯化,直接投下一步.
7-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶的制备
将200mL三氯氧磷加入500mL三颈瓶中,降温至0℃,缓慢加入化合物2(27.68g,107.58mmol),加毕,反应液呈粉色浑浊.氮气保护下,加热回流反应6-8小时,TLC(石油醚:乙酸乙酯＝3:1)检测原料2反应完全,停止加热,稍冷,减压蒸除三氯氧磷,残留物缓慢倒入400g碎冰中,用5mol/L NaOH溶液调pH 8-9,析出固体,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥得类白色固体29.0g,收率91.6%.1HNMR(300MHz,CDCl3)δ(ppm):7.34-7.29(5H,m,ArH),3.75(2H,s,CH2),3.67(2H,s,CH2),2.85(4H,m,2×CH2).
产品链接: CAS No. 1059735-34-0››联系我们可以获取更多内容.
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