报道一,
在1000ml装有机械搅拌,温度计,回流冷凝器,分水器及电热套的四口烧瓶中加入21.1g(0.1mol)4-硝基邻苯二甲酸,3g(0.05mol)尿素,110g邻二氯苯,开启搅拌,开始加热.当温度升到125℃时,体系内有泡沫产生,回流冷凝器上端有气体开始逸出.继续升温,当温度为180时,冷凝器下端有液滴回流,并经过分水器回流返回到体系中.回流反应5小时,中途及时将分水器中水分出.冷却至室温.过滤,滤饼烘干后得到14.8g浅黄色粉末.滤液91g留待备用.液相色谱含量为99.29%,以4-硝基邻苯二甲酸计,摩尔收率为77.08%.
报道二,
(1)将粉状的邻苯二甲酸酐和尿素加入反应瓶中,搅拌均匀,加热反应0.5h后,迅速加水搅拌,有白色晶体析出,过滤烘干,得到邻苯二甲酰亚胺;
(2)将步骤(1)中所得的邻苯二甲酰亚胺,缓慢加入浓硫酸和发烟硝酸混合液中,搅拌均匀,冰水浴降温,反应0.5h后,再升温到60℃反应3h,倒入碎冰中,得到悬浊液,过滤,固体使用乙醇重结晶,得4-硝基邻苯二甲酰亚胺;
报道三,
(1)邻苯二甲酰亚胺的制备
在反应器中,加入37.1g苯酐,9.0g尿素,加热升温,当温度升至120℃,采用微波制备方法,反应时间为5min,反应结束,冷却至室温,得邻苯二甲酰亚胺产品;
(2)4-硝基邻苯二甲酰亚胺的制备
取100mL浓硫酸,置于反应瓶中,加24mL发烟硝酸,置于冰浴中,冷却至3℃,在转速为500r/min搅拌下加20g邻苯二甲酰亚胺,在10℃下,继续搅拌反应4h,然后在室温下放置12h将反应液倒入0.45kg碎冰中,进行抽滤,压强为5kPa,取出倒入0.2kg冰水中,搅拌,抽滤,重复洗涤抽滤4次,最后用300mL分析纯即无水乙醇重结晶得到精产品;
报道四,
向5000ml三口烧瓶中依次加入300g4-硝基邻苯二甲酸,90g尿素和2000ml乙酸,加热至回流(110℃),回流5小时,点板确认4-硝基邻苯二甲酸已经消耗完全,冷却至室温(25℃),得到含4-硝基邻苯二甲酰亚胺的混合产物.
报道五,
将邻苯二甲酰亚胺(0.227mol)缓慢加至0℃的100ml浓硫酸中,加入时控制温度不超过12℃.加毕,冰浴冷却至0℃后,加入混酸(发烟HNO3/浓H2SO4＝1/1)40ml,加毕,室温搅拌12小时.反应液倾入3倍量的冰水中,边加边搅拌,有固体析出,过滤,滤饼用水洗涤3次,残留物用95%乙醇重结晶,得4-硝基邻苯二甲酰亚胺,白色固体,收率64%,mp:204-207℃.1H-NMR(DMSO-d6)δ(ppm):11.839(s,1H),8.621(d,J＝8.4Hz,1H),8.607(s,1H),8.080(d,J＝8.4Hz,1H).
报道六,
将100mL98%浓硫酸缓慢滴入不断搅拌的冰水浴冷却的25mL98%发烟硝酸中,控制温度在15℃以下,滴毕,将60g邻苯二甲酰亚胺一次性快速加入,搅拌反应,让其自然升至室温,反应10h,TLC检测,反应已完全,慢慢将黄色生成液倒入350g冰水中,有浅黄色沉淀析出,过滤并用冰水洗涤滤饼2-3次,乙醇重结晶后得浅黄色固体4-硝基邻苯二甲酰亚胺(a)69.8g,产率:89%,纯度(HPLC检测)99.4%.
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