2-溴丙酸是有机合成常用的化合物,将氢溴酸直接和丙烯酸反应,就可得到2-溴丙酸,其反应条件简单易行,时间短,产率高.本文以DL-丙氨酸为起始物料,经溴代反应制备目标化合物2-溴代丙酸.其合成反应式... 2-溴代丙酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
在250mL的三颈瓶中,加入40%的氢溴酸45.0g(0.23mol),加热,回流下滴加11.0g(0.15mol)的丙烯酸,加完后继续回流反应1h.停止加热,待温度稍稍下降后,常压蒸馏,当馏出液温度达到120℃时停止蒸馏.用四氯化碳(30mL×3)萃取产物,合并有机相,常压蒸馏至无四氯化碳流出,蒸馏瓶中剩余物即为2-溴丙酸,冷却后为白色固体.产量21.0g,产率91%.mp61-64℃.进一步提纯可用四氯化碳或乙醇重结晶,也可以减压蒸馏,收集109-110℃／2.66kPa的馏分,mp62-63℃(文献值62.5℃).IR(KBr),cm-1:3450,2940,1700,1430,1390,1330,1240,1040,950,920,645.
方法二,
由丙酸经溴化而得.将溴素慢慢加入含有三氯公磷的干燥丙酸中,温度保持在80℃,待溴加完后升温至85℃,待溴的颜色完全消失后升温至100℃,约2-3h,然后减压回收溴及氢溴酸至不出为止,再经减压蒸馏而得成品.
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