报道一,
将25mL Schleck管玻璃反应管(含搅拌子)内空气置换为氧气,在O 2 气氛下,加入 KBr(29.8mg,0.25mmol),CHCl3(0.18mL),丙酸(propanoic acid)(63.0mg,0.85mmol),40% 的NaNO 2 水溶液(4.3mg,0.025mmol)和37%HCl水溶液(42µL,0.5mmol),快速盖上配套的盖 子,密封.反应在40℃和距离约为10cm的23W CFL照射下进行.搅拌18小时,至反应管中溴的 颜色基本褪去为反应结束.打开瓶盖,向反应混合物中加入2mL CDCl 3 及内标CH 2 Br 2 ,加入 0.5g无水硫酸钠干燥,取样进行1H NMR分析,可得到溴代丙酸基于KBr的收率为92%,其中 3-溴丙酸(3-bromopropanoic acid)68%,2-溴丙酸(2-bromopropanoic acid)24%.
报道二,
丙交酯与3-甲基-1-(4-丁烷磺酸)咪唑溴化物([MIMBS]Br)在约120℃和大气压下接触约5小时;由此以大于约60mol%的产率和大于约95mol%的选择率产生2-溴丙酸(2-BrPA).
报道三,
在装有搅拌器,回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入丙酸150g(2mol),然后加入 溴化膦3g,加热到60℃后,放置到高压汞灯下,缓慢滴加溴素360g(2.25mol),边加热边进行 光照反应,反应6h后蒸除低沸物,得到淡黄色的2-溴丙酸310g.
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