D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的一般合成方法为;先以D-酒石酸(CAS:147-71-7)对甲基苯甲酰氯(CAS;874-60-2)和氯化亚砜(CAS;7719-09-7)为原料,以甲苯为溶剂,反应制得D-对甲基二苯甲酰酒石酸酐,再将D-对甲基二苯甲酰酒石酸酐加水经水解得D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸.通常的合成方法的缺陷在于;1原料有强刺激性,强腐蚀性,剧毒,不易操作.2原料利用率低,不能回收利用,生产污染较大.3工艺收率低,约35%,产品纯度较低,生产成本较高.
本发明所要解决的技术问题在于提供一种D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的合成方法,该方法工艺简单,安全易操作,工艺收率达到95%以上,同时,原料成本较低,且部分原料可回收循环利用,成品产物纯度较高,具有优异的手性拆分性能.
实验操作
一种D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的合成方法,以D-酒石酸,对甲基苯甲酰氯为原料,硫酸铜为催化剂,以甲苯为溶剂,反应制得D对甲基二苯甲酰酒石酸酐,加等量水与甲苯水解得D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸,其中溶剂甲苯,与水解步骤中水和甲苯皆可重复利用.本发明的方法工艺简单,安全易操作,工艺收率达到95%以上,同时,原料成本较低,且部分原料可回收循环利用,成品产物纯度较高,具有优异的手性拆分性能.成品D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸纯度含量为99.61%,总收率96.6%.
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