方法一:往反应容器中加入1kg去离子水(质量比),1kg 3,5‑二甲基吡啶,搅拌均匀后,分批次加入0.1kg 1µm,SiO2/Al2O3比为20的钛硅分子筛氧化催化剂,搅拌均匀,待反应温度升至60℃,2小时内匀量加入3kg 27.5%双氧水,然后保持反应3小时,将反应液降至室温,抽滤得到粗固态混合物,然后再60℃乙醇热处理,过滤掉硅钛分子筛,然后再冷却重结晶,得到高纯度5-甲基烟酸,收率45%,纯度98.9%.
方法二:向948g水中加入3,5-二甲基吡啶18.8g,加入2g苄基三乙基氯化铵,升温至40℃.分批加入高锰酸钾72.1g,50℃维持20小时.降温至室温,过滤不溶物,滤液用氢氧化钠调节pH值至3-4,过滤,收集滤饼,得到产物5-甲基烟酸18.1g,收率75%.
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