6-甲基烟酸的合成
5-乙基-2-甲基吡啶((11.5g, 0.1 mol)和水(1L)加至2L单口瓶中,搅拌下分次加入高锰酸钾(45g,0.3mol):首次约加入25%,待紫色消失后(约2-3h)再加入约15%,以后每1.5h加入同等量,直至加完,此期间始终控制内温低于25 ℃.加毕室温搅拌反应过夜.过滤,滤饼用水(0.5L)洗涤,合并滤液和洗液,减压浓缩,剩余物(约150ml)I6molL盐酸调至pH 3.用乙酸乙酯(120ml × 3)萃取,有机相用水洗至中性后再用饱和食盐水洗,减压浓缩至干,得到白色固体3(11.5g,88%),mp > 200℃.
6-甲基烟酸甲酯的合成
用6-甲基烟酸(11.5g,84mmol),甲醇(69ml,1.75mol)和浓硫酸(0.32ml,5.9mmol)投料,制得浅黄色液体6-甲基烟酸甲酯(10.5g, 83%).1HMNR(CDC1)6: 2.60(3H,s,-CH3),3.90(3H,s,-CO℃H3),7.2(1H, d, J=8Hz, Py-5H),8.1 (1H, dd,J=8,2Hz, Py-2H),9.0(1H,d,J=2Hz, Py-2H).以5-乙基-2-甲基吡啶计收率73%. 参考资料
沈金芳,徐彬.新环氧合酶-2抑制剂etoricoxib[J].世界临床药物,2004, 25(3):182-186.
丁洪, 吴芳, 张志荣. 6-甲基吡啶-3-甲醛的合成[J]. 中国医药工业杂志, 2005, 36(005):266-267.
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