报道一,
将2-氨基-5-氟基苯甲酸(13.30g,85.73mmol)溶于100mL THF中,预冷0.5h,在冰浴下搅拌2h,然后迅速加入双(三氯甲基)碳酸酯(12.72g,42.86mmol),密封,继续在冰 浴下搅拌反应1.5h后,转移至100℃油浴中回流6h.用旋转蒸发仪浓缩反应液,加150mL乙醚,抽滤.滤饼用THF-乙醚(1:10)洗涤4次,真空干燥得白色粉末5-氟靛红酸酐14.85g,收率95.62%. 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm):11.80(s,1H),7.66-7.63(m,2H),7.20-7.17(m,1H).MALDI-TOF-MS:m/z 182([M+H] +).
报道二,
在室温下,将氯甲酸三氯甲基酯(7.01mL,58.13mmol)加入到2-氨基-5-氟苯甲酸(8.2g,52.85mmol)在干燥的二恶烷中的搅拌溶液中,并将该溶液回流4小时. 将溶液在冰浴中冷却,并将形成的固体过滤. 用乙醚洗涤固体,并在室温下真空干燥,得到9.1g(96%)白色固体.M.P. 240℃. 1 H NMR (DMSO-d6): δ 7.19 (dd, J = 4.2, 8.9 Hz, 1H), 7.63-7.71 (m, 1H), 1.77 (s, 1H). EIMS (neg. mode) m/z 180 (M-1).
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