方法一:
向三口瓶中加入5g 2-三氟甲基苯甲氰,再滴加入10 mL硝化剂,升温至70 ℃,磁力搅拌3 h,结束反应.加入30 ml水,分液,取有机层,水层用 30 ml 乙酸乙酯萃取一次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸,得 6 . 5 g固体,4-硝基-2-(三氟甲基)苯甲酸.
方法二:
2.1 g (10 mol)4-硝基-2-三氟甲基-苯甲氰溶于55% iger Schwefelsaure gelost ,165℃回流条件下反应2小时.加入碳酸钠溶液调节pH值至8-9.用二氯甲烷/甲醇50:1纯化制备4-硝基-2-(三氟甲基)苯甲酸.
方法三:
在2000 ml 四口反应瓶中,依次加入4-硝基-2-三氟甲基甲苯(1 mol), 1, 2—二氯乙烷550克,氮气保护下,降温到0度左右加入无水三氯化铝(1.1 mol),然后开始滴加三氯乙酰氯,控温在0至10℃之间,滴加结束后,用HPLC监控反应进程,反应结束后,将反应液缓慢倒入5%冷盐酸水中,搅拌全溶后,静置分层,将上层水相去除,有机相再水洗一次.往上步有机相中,加入30%的氢氧化钠水溶液,搅拌一小时后,用浓盐酸调PH值至3-4,静置分液,去除水相,然后再用水洗涤一次,常压蒸饰去除溶剂,得到粗品约148克.粗品中,加入甲苯,加热至回流,溶清后,降温到 20 度左右,过滤,干燥,得到产品4-硝基-2-(三氟甲基)苯甲酸. 参考文献
CN201811071039.7
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