报道一,
向反应器中,依次加入6-氯四氢喹啉(0.2mmol),N-羟基邻苯二甲酰亚胺(20mol%,0.04mmol),氧化铜(5mol%,0.01mmol),4-二甲氨基吡啶(1当量,0.2mmol)和乙腈(2mL),然后将反应混合物在氧气气氛,120℃下搅拌12小时,通过TLC监测反应完全,然后将反应混合液减压浓缩,将得到的残余物通过柱层析分离(乙酸乙酯/石油醚为洗脱溶剂,体积比1∶10)纯化得到目标产物6-氯喹啉(yield 76%).1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.90(dd,J＝4.2,1.6Hz,1H),8.07(d,J＝8.3Hz,1H),8.04(d,J＝9.0Hz,1H),7.80(d,J＝2.3Hz,1H),7.65(dd,J＝9.0,2.3Hz,1H),7.42(dd,J＝8.3,4.2Hz,1H).ppm;13C NMR(CDCl3,100MHz)δ150.7,146.6,135.2,132.3,131.1,130.5,128.9,126.5,122.0ppm.
报道二,
在 0.5 小时内将浓硫酸 (3 eq) 滴加到剧烈搅拌的 4-氟苯胺 (1 eq),I2 (0.1 eq) 与甘油 (1.5 eq) 的混合物中,其中混合物的温度升至 65-70℃. 然后将混合物加热至135-140℃ 10-12小时,得到深棕色形成混合物. 将混合物冷却至室温并在冰冷水中淬灭. 通过加入25-30%的氨溶液将溶液的pH值调节至8-9. 水层用EtOAc萃取. 有机层用盐水洗涤,用硫酸钠干燥并真空蒸发得到粗产物. 通过快速柱色谱法(SiO2,8:2(v/v)己烷:EtOAc)纯化由此获得的粗产物,得到标题化合物,为暗红色液体.
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