以2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶为起始物料制备目标化合物2,3-二氨基-5-溴吡啶为典型的还原反应,通过对硝基的还原制备目标产物,由于还原反应效率较低,还原废弃物多,后处理复杂,因此不是理想的制备路线.但其起始物料易得,一步反应制备目标化合物也具备其优点,本文通过考察还原工艺优化反应条件,在还原过程中采用 Raney Ni 催化加氢,产物纯度高.其合成反应式... 2-氨基-3-甲氧基苯甲酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
将2-硝基-3-甲氧基苯甲酸(15．0g,0．075 mol)溶解于热的磷酸和乙醇的混合溶液(100 mL,V/V=20/80),冷却到 25 ℃.依次加入饱和氯化氢乙醇溶液(135 mL),浓盐酸(15 mL),以及 10%的 Raney-Ni(1．5 g).将上述混合物倒入 500 mL 高压釜中,然后调至压力 1 MPa;升温,温度控制在 50 ℃ 左右.当压力不再下降时,表明反应已结束,降温,出料,过滤,用50 mL 乙醇洗涤滤饼.然后将滤液倒入四氢呋喃(THF) 与浓盐酸的混合溶液 (300 mL,V/V=5/1),封存放置冰箱过夜,旋蒸溶剂,过滤,真空干燥得2-氨基-3-甲氧基苯甲酸.
方法二,
室温搅拌下向 0.8648g的2-硝基-3-甲氧基苯甲酸中加入 14.4mL 冰醋酸,0.8648g 还原铁粉,升温至 100℃恒温反应 1h 后再加入还原铁粉 0.8648g 继续反应 1h.得到灰白色稠状物,用稀 NaOH 溶液调节pH=8,用等体积的乙醚对其萃取三次,合并有机相,回收乙醚,得到白色固体,甲苯-石油醚重结晶得2-氨基-3-甲氧基苯甲酸.
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