王栋以2‑氨基‑5‑甲基吡啶为原料,经氨基保护,氧化剂氧化,最后脱保护制得目标产物6‑氨基烟酸.具体步骤...
第一步:在反应器中依次加入662g二氯甲烷,加入50g(0 .46mol)2‑氨基‑5‑甲基吡啶,70.18g(0.7mol)三乙胺,反应液温度T＝10℃,开始滴加54.4g(0.7mol)乙酰氯,维持温度30℃,滴加完毕后,同温搅拌5h.TLC检测反应完全,开始降温.降温至T＝20℃,加入水,搅拌0.5h,分层,有机层用水洗一次,用无水硫酸铵干燥,过滤,减压浓缩至干,得到产品62.5g,收率90%,EI‑MSm/z:151[M+H]+.
第二步:在反应瓶中加入2‑乙酰氨基‑5‑甲基吡啶50g(0.33mol),30%双氧水250g,十二烷基苯磺酸钠0.5g,γ‑三氧化二铝2.5g,加料完毕,搅拌均匀后,慢慢升温至85℃,保温反应16h.TLC反应完全,降温至25℃,加入200g水,保温搅拌1小时,抽滤,滤饼用少量水漂洗,滤饼真空干燥得到淡黄色至白色固体54.6g,收率:91%;EI‑MS m/z:181[M+H]+.
第三步:在反应瓶中加入6‑乙酰氨基烟酸50g(0 .28mol),氢氧化钠22 .2g(0 .56mol),水200g,升温至80℃,反应12小时,TLC检测反应完全,降温至15℃,用6M盐酸调节反应液p H＝3,有大量固体析出,抽滤,滤饼用少量水漂洗,滤饼真空干燥得到白色固体6‑氨基烟酸35.3g,收率:92%.
6-氨基烟酸的合成
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