2-氟-3-甲基苯甲酸可在碱性条件下和硫酸二甲酯发生酯化反应,该类合成方法是现代有机合成化学中常见的苯甲酸酯合成路径. 2-氟-3-甲基苯甲酸的酯化反应
向一个干燥的100毫升圆底烧瓶中加入2-氟-3-甲基苯甲酸(2g),然后将其溶解于丙酮(20ml)中.往上述反应混合物中加入碳酸钾(2.15 g, 15.6 mmol, 1.2等量),搅拌产生的悬浮液,直到气体释放停止(10分钟).往上述反应混合物中加入硫酸二甲酯(1.23 ml, 13 mmol),将反应混合物在室温下搅拌1小时.通过薄层色谱(己烷/乙酸乙酯9/1)监测反应进度,原料完全消耗后用丙酮(10ml)稀释反应混合物.然后将反应混合物通过硅藻土进行过滤处理,并用丙酮(2×10 ml)冲洗固体两次.所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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