5-甲氧基邪蒿素的制备:
1)飞龙掌血提取物的制备
取飞龙掌血根1kg,粉粹成粗粉,加8倍体积量的95%乙醇浸泡,超声提取3次,每次7天,滤过,合并滤液,减压回收乙醇,余液浓缩至相对密度为1.25的稠膏,得飞龙掌血乙醇提取物85g.
2)飞龙掌血萃取物的制备
飞龙掌血乙醇提取物依次用4倍体积量石油醚,乙酸乙酯各萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,减压蒸发干,得乙酸乙酯萃取物63g.
3)取飞龙掌血根1kg,粉粹成粗粉,加8倍体积量的95%乙醇浸泡,超声提取3次,每次7天,滤过,合并滤液,减压回收乙醇,余液浓缩至相对密度为1.25的稠膏,得飞龙掌血乙醇提取物85g.
4)飞龙掌血乙醇提取物依次用4倍体积量石油醚,乙酸乙酯各萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,减压蒸发干,得乙酸乙酯萃取物63g.
5)乙酸乙酯萃取物应用MCI柱初步分段,以甲醇∶水=3∶7-10∶0洗脱;然后采用200–300目柱色谱硅胶以石油醚:乙酸乙酯或石油醚:丙酮或氯仿:甲醇等溶剂体系梯度洗脱,再反复采用凝胶柱,ODS柱纯化,最后经高效液相色谱在(乙睛∶水)和(甲醇∶水)条件下进一步纯化,即得到19个已知苯骈α-吡喃酮类单体化合物,其中通过凝胶(无水乙醇)纯化得到5-甲氧基邪蒿素,其核磁数据...
1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ1.46(6H,s),3.88(3H,s),5.57(1H,d,J=10.0Hz),6.12(1H,d,J=9.6Hz),6.23(1H,s),6.79(1H,d,J=10.0Hz),7.95(1H,d,J=9.6Hz).
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