存在的问题
目前(R)-3-氯-1,2-丙二醇合成方法主要由以下几种:1.环氧氯丙烷在salen催化剂下动力学水解拆分,但这种方法得到(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇产品质量不高,其化学含量98.5%‑‑99%,手性纯度(ee)只有90%‑‑96%;2.也有用R‑环氧氯丙烷99.5%ee,在无机酸如硫酸,磷酸等;有机酸如对甲苯磺酸等酸性条件下开环制得(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法,由于R‑环氧氯丙烷在酸性条件下不稳定,易发生消旋,所以制得(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇手性纯度(ee)虽有99%;不能达到99.5%ee,产品的品质不高.
解决方案
将(R)‑环氧氯丙烷925克(10mol),(RR)Salen钴(III)催化剂7.56克(0.01mol)投入1000毫升反应瓶,搅拌冰水浴降至10℃,开始滴加水216克(12mol),反应10小时,气相色谱检测原料(R)‑环氧氯丙烷反应完全,停止反应,再加入100克水稀释,使(RR)Salen钴(III)催化剂全部析出,过滤回收(RR)Salen钴(III)催化剂7克(回收率92.6%),先减压蒸馏出低沸点水,再减压蒸的产品(R)-3-氯-1,2-丙二醇 920克,产率:99.4%.化学纯度:99.56%,手性纯度:99.85%.
产品链接: CAS No. 312745-09-8››联系我们可以获取更多内容.
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