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3,5-二氯吡嗪-2-甲酸 CAS No. 312736-49-5

3,5-二氯吡嗪-2-甲酸是一种有机中间体,可作为中间体制备β分泌酶抑制剂的全氟化环丙基稠合的1,3-噁嗪-2-胺化合物.3,5-二氯吡嗪-2-甲酸可由2,6-二氯吡嗪作为反应原料制备而得.

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在室温下经20min向二异丙基氨基锂(2.0M庚烷/四氢呋喃/乙基苯,11.10mL,22.20mmol)于THF(75mL)中在-78℃下的溶液添加2,6-二氯吡嗪(1.44g,9.67mmol)于THF(20mL)中的溶液.将反应混合物在-78℃下搅拌1.5h并且经由套管添加至含有-78℃干冰的三颈烧瓶.使反应混合物经21h从-78℃升温至室温并且用5MHCl淬灭.将混合物分配在盐水与EtOAc之间.用5M HCl将水相酸化至pH3.5.用EtOAc(6x)萃取水相,并且将所合并的有机萃取物用盐水(1x)洗涤,经MgSO 4 干燥,过滤并且浓缩.通过硅胶快速柱色谱法(DCM中5%至10%MeOH)纯化得到呈淡棕色固体状的3,5-二氯吡嗪-2-甲酸(0.408g,2.11mmol,收率22%).LC/MS(ESI+)m/z=193.0(M+H) + . 产品链接: CAS No. 312736-49-5››
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