取三批同一生产规格指令生产的2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈产品作为供试品,检测方法包括如下步骤:
1,空白试验:精密量取稀释液10µL,注入液相色谱仪,得到色谱图A;
2,系统适用性溶液配制:取2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈工作对照品适量,分别精密称定,置于容量瓶中,加稀释液稀释制成每1m L约含0.5mg 2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑ 氧代乙基]丙二腈工作对照品的溶液,作为系统适用性试验溶液;
3,供试品溶液配制:分别取三批供试品适量,精密称定,加稀释液稀释制成每1 mL约含0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;
4,系统适用性试验:精密量取系统适用性试验溶液5µL,注入液相色谱仪,得到色谱图C,“1”峰的出峰时间为12.295min,是对照品的出峰时间,其中,根据色谱图C的出峰时间可以鉴别供试品是否和色谱图C的对照品一致,主峰理论塔板数为83196(不小于3000),则确定仪器及当次检测系统为正常,可以进行后续的检测;
5,精密量取供试品溶液5µL,注入液相色谱仪,得到色谱图B,扣除空白实验得到的色谱图A的色谱峰后,按面积归一化法计算2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈的纯度和未知杂质的百分比;
上述液相色谱的条件...色谱柱为Agilent ZORBAX SB‑Phenyl(4.6*250mm,5µm),进样量为5µL,流速为1.0m L/min,柱温为30℃,检测波长为254nm,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,流动相B为乙腈.
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