由于2,4-二甲基硝基苯生产容易,有商品供应,3-甲基-4-硝基苯甲酸基本上是对2,4-二甲基硝基苯进行选择氧化来制备的.硝酸氧化法是目前的工业氧化方法.该法以60%的稀硝酸作为氧化剂,收率27%,环境污染较大. 3-甲基-4-硝基苯甲酸的合成反应式
方法一,
首先,从10m3搪瓷反应釜入孔口加入聚苯乙烯固载三乙胺盐,然后关闭好孔盖,从高位槽向搪瓷反应釜中加入2,4-二甲基硝基苯,接着用水输送泵(HT22D-BIQ-4.5m/hH-40m电机:3.7kw)打入去离子水后,升温至90℃,再加入过硫酸铵到反应釜中,利用反应釜夹套控制反应温度95℃后,反应2h得母液,趁热再在离心机过滤母液,经静置,冷却,调节pH值至3时,由离心机分离析出滤饼,同样离心时回收水洗涤滤饼,再转移至过滤器进行过滤提纯后沸腾干燥1h得3-甲基-4-硝基苯甲酸,收率49.7%;聚苯乙烯固载季铵盐的用量为第一步2,4-二甲基硝基苯质量的30%,2,4-二甲基硝基苯与氧化剂物质的量用量摩尔比是1∶1.2,2,4-二甲基硝基苯和水的质量比为1∶15.
方法二,
在250mL三口烧瓶中加入4.938g的2,4-二甲基硝基苯,1.4845g聚苯乙烯固载吡啶季胺盐,74.07mL水,升温至92℃,加入11.182g过硫酸铵,搅拌继续反应1h,趁热过滤,滤液经静置,冷却,调节pH值至2.9时,析出沉淀,过滤洗涤后干燥,得3-甲基-4-硝基苯甲酸,产率48.1%.产品:白色晶体,3-甲基-4-硝基苯甲酸含量98.7%,熔点216.5-218.4℃,水分0.3%,溶液外观清晰无色.
产品链接: CAS No. 3113-71-1››联系我们可以获取更多内容.
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