报道一,
2-溴噻唑可用于制备2-乙酰基噻唑.2-乙酰基噻唑是一种食用香料,它天然存在于熟牛肉,熟猪肝,芦笋,土豆,米饭中,具有类似于坚果,稻谷,爆米花的香味.美国已批准使用(FEMA登记号为3328),我国GB2760-1996规定其为允许使用的食品用香料.步骤...
将含有0.15mol2-溴噻唑溶液逐滴滴入含有0.17mol丁基锂的溶液中,滴加时间约为1h,加毕后,继续搅拌1h,维持在低温(-78℃)下进行反应.再将0.3mol乙酸乙酯逐滴滴加到溶液中,加毕,继续搅拌1h,反应完毕静置提取有机相,用蒸馏水洗涤,加入无水Na2SO4干燥,然后减压蒸馏收集b.p.89-91℃/1.6kPa馏分,得2-乙酰基噻唑17.89g.收率为93.8%.
报道二,
2-溴噻唑可用于制备一种重要的药物中间体噻唑-2-甲酰胺.步骤...
将1000mL的甲基叔丁基醚加入到3L的三口烧瓶中,搅拌,冷却至-75℃,加入220mL正丁基锂的正己烷溶液(2.5mol/L).滴加2-溴噻唑(82.01g)的甲基叔丁基醚(500mL)溶液,控制温度在-70℃--75℃,滴加完毕后继续搅拌0.5小时.
往上述所得混合物中通入干燥的二氧化碳气体,控制温度在-70℃--75℃,直到反应完成.缓慢升温至25℃,浓缩至干,得到固体76g,即噻唑-2-甲酸锂,其重量含量为65.2%,收率为73.4%.
在25℃下,将76g噻唑-2-甲酸锂(重量含量65.4%)加入二氯亚砜(53g)的二氯甲烷(300mL)溶液中,升温至回流(44-46℃)2小时,冷却至25℃,过滤,得噻唑-2-甲酰氯的二氯甲烷溶液.
将氨水(300mL)加入到1000mL三口烧瓶中,冷却至0℃,滴加上述所得溶液,控制温度在0℃-15℃,滴加完毕后继续搅拌1小时.分液,水相用二氯甲烷(300mLX3)萃取三次,有机相合并,浓缩至干得产品37.0g,即噻唑-2-甲酰胺,收率为78.5%.
产品链接: CAS No. 3034-53-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们