向釜中投入水2000L,质量分数70%的乙胺水溶液900kg,常温下搅拌1h使体系混合均匀,缓慢加入二硫化碳650L,温度控制在45℃以下,加料结束后保温2h.升温至回流,回收体系中过量的二硫化碳,体系温度逐渐由46℃升至90℃,所需时间为3h.体系继续升温至100℃,保温至体系不再产生硫化氢气体;减小放空阀开度成为半封闭体系升温至105℃,保温至体系不再产生硫化氢气体;升温至110℃,保温至体系不再产生硫化氢气体;升温至120℃,保温至体系不再产生硫化氢气体.关闭放空阀使体系成为封闭体系,升温至120-125℃,保温2h,如体系压力超过0.2Mpa,打开放空阀卸压然后继续关闭放空阀在120-125℃保温,如不超过该压力,则结束反应.降温至30-45℃以下,过滤,干燥,得白色粉末状产品1,3-二乙基硫脲,878kg,收率95%,熔点74.8℃.
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