1,化合物B-1的制备
在室温下,将3-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylic acid(50g,318.3mmol)溶解在EtOH(300mL)中,在冰水浴0℃下滴加S℃l2(49g,412mmol),加完后回流搅拌8小时.经TLC监测反应完全后,减压浓缩得到粗产品,将其溶解在CH2Cl2(30mL)中,用饱和NaHCO3水溶液调pH＝7-8,经CH2Cl2萃取(3×30mL),饱和食盐水(10mL)洗涤,干燥,抽滤,浓缩滤液后得到白色固体化合物B-1(58.7g,收率99.6%).ESI[M+H]+＝186.1
2,化合物B-2的制备
在室温下,将B-1(58.7g,317mmol)和10%湿钯碳(6g)溶于EtOH(200mL)中,用氢气置换体系三次,将反应体系置于氢气环境中室温搅拌18小时.经TLC监测反应完全后,抽滤,滤饼用EtOH(3×30mL)洗涤,将滤液减压浓缩得到粗产品,粗产品经硅胶柱层析纯化(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/20-1/1),TLC(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/1)监测,收集Rf＝0.4-0.5部分,得到灰色固体化合物5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯(43.5g,收率88%).ESI[M+H]+＝156.1
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