以咪唑为原料,N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑,合成路线如所示. 4‑硝基吡唑合成反应式
实验操作:
取98%的硫酸8ml于四口瓶中,在300‑400转/分机械搅拌,温度为20℃的条件下向浓硫酸中分批加入咪唑0.012mol,加料完成后,水浴升温至60℃,于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入(加料过程反应体系会出现升温现象,待温度降为初始温度后再次加料),加料完成保持搅拌,65℃恒温反应6h,趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃,有白色粉末物质析出,用水进行重结晶,收率为72.4%,通过X‑4B显微熔点仪测其熔点,产品熔点为:309‑310℃(文献值310‑311℃),初步判定产物为4‑硝基咪唑,纯度:99.1%.
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