2,6-二羟基苯甲酸的合成一般以间苯二酚为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通入CO2气体,在高温高压下羧基化反应合成2,6-二羟基苯甲酸,收率36%.合成路线见下式所示. 2,6-二羟基苯甲酸的合成路线
实验操作:
用天平称取一定量的间苯二酚和无水碳酸钾,将两者研磨后放入高压反应釜内,加入比例量的无水乙醇.密封后充入CO2气体进行试压,直至不漏气为止.放气后开始升温,将温度迅速升至反应温度,充入CO2气体开始反应,并计时.反应过程中,温度由温度控制仪来控制加热电压,压力由通气阀进行调节.等反应时间到,将反应物迅速冷却至室温.
取出产物,搅拌至不溶.加入浓度为75%(质量分数)的硫酸,调节pH至6左右,将此溶液进行蒸馏至98℃,蒸出部分乙醇和水的混合物.将剩余溶液冷却至室温继续调pH,在不同的 pH下可分离出产物2,6-二羟基苯甲酸.要得到较高纯度的2,6-二羟基苯甲酸需进一步分离与重结晶来提纯.
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