6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸在甲醇钠存在下经甲酯化反应制备得到目标化合物6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸甲酯.
实验操作:
方法一,
在装有搅拌器,温度计,滴加漏斗及冷凝器的500mL四口瓶中加入28%甲醇钠200g(1.04mol),在10-15℃间滴加6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸的100mL甲醇溶液,滴完后在此温度下保温反应6h,减压蒸出甲醇,滴加冷水200mL,搅拌洗涤抽滤,滤饼用冷水洗涤1次,抽滤,烘干得6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸68.0g.
方法二,
在250mL三颈瓶中加入80mL甲醇,6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸,室温下缓慢滴加1.0mL浓硫酸,滴毕,回流反应30h(TLC跟踪).反应毕,浓缩至30mL后倒入60mL水中,用20mL乙醚萃取2次,乙醚层用5%碳酸钠溶液洗涤1次,再水洗至中性,无水硫酸镁干燥后,蒸去乙醚得到6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-羧酸.
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