步骤一,
搅拌下,向500mL的三口瓶中加入23.8g(0.283mol)环戊酮,42g(0.288mol,1.02eq)草酸二乙酯,110mL乙醇,在21-23℃下向三口瓶中滴加24.2g (0.288mol,1.02eq)乙醇钾和115mL乙醇的混合液.滴加完毕后,室温下加入28mL浓盐酸,调PH为1.保持温度不超过40℃,搅拌反应20分钟后,将反应液冷却至室温,缓慢滴加21.8g (0.37mol,1.3eq) 85%的水合肼.滴加过程中有白色烟雾生成,搅拌反应1.5小时,用薄层色谱监测反应进度,待原料消耗完全后,结束反应.向反应瓶中加入100mL纯水,蒸干后得到明黄色稠状物,冷却至室温,分次加入150mL 5%的碳酸氢钠溶液,室温下搅拌10分钟.抽滤,滤饼用冷水洗,65℃下烘干,得到黄色固体1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-甲酸乙酯38.1g.此步骤的收率为74.7%.
步骤二,
接着将在乙醇(10mL)中的1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼(970mg,5mmol)和肼(1.34g,35mmol)加热至回流1天. 在此阶段结束时,蒸发乙醇,并通过过滤收集沉淀物,用乙酸乙酯和水洗涤得到产物.
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